土壤作為生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體，它的質(zhì)量好壞直接影響著農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量。近年，我國(guó)土壤污染問(wèn)題愈發(fā)嚴(yán)重，國(guó)家出臺(tái)了一系列政策規(guī)定來(lái)解決這一問(wèn)題。自《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》頒布后，《土壤污染防治法》等法律、管理辦法及實(shí)施細(xì)則也紛紛開(kāi)始起草和制定，土壤修復(fù)工作開(kāi)始在全國(guó)范圍內(nèi)大規(guī)模展開(kāi)。在土壤防污治理工作中，對(duì)土壤中的重金屬進(jìn)行分析檢測(cè)尤為重要，樣品的前處理更是其中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
其中銅、鋅、鎳、鉻是植物正常生長(zhǎng)發(fā)育所需的元素，且對(duì)人體又有一定生理功能，但過(guò)多會(huì)造成污染，妨礙植物生長(zhǎng)發(fā)育。本文采用全自動(dòng)石墨消解法，通過(guò)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤，使用等離子光譜法測(cè)定土壤中的銅、鋅、鎳和鉻。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑
銅、鎳、鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為500mg/L
鋅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000mg/L
所用酸均為優(yōu)級(jí)純
其他試劑均為分析純
超純水
1.2實(shí)驗(yàn)材料
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
GBW07452，銅含量(32+1)mg/kg，鋅含量(97+3)mg/kg，鉻含量(82+4)mg/kg，鎳含量(38+1)mg/kg。
GBW07453，銅含量(28+1)mg/kg，鋅含量(81+2)mgkg，鉻含量(62+2)mg/kg，鎳含量(24+1)mg/kg。
1.3儀器
72孔全自動(dòng)石墨消解儀（G8，格丹納）
電感耦合等離子體光譜儀
1.4消解方法
準(zhǔn)確稱取0.1~0.3g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯樣品管中，置于全自動(dòng)石墨消解儀上，在全自動(dòng)石墨消解儀的控制軟件中設(shè)置好樣品管的數(shù)量和位置，一鍵啟動(dòng)設(shè)定好的工作程序，樣品消解過(guò)程將自動(dòng)完成。格丹納全自動(dòng)石墨消解儀作為樣品前處理設(shè)備，可以獨(dú)立完成添加試劑、搖勻、加熱、冷卻、定容等一系列的操作。全自動(dòng)石墨消解儀常應(yīng)用到原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等的樣品前處理中，其應(yīng)用領(lǐng)域也十分廣泛，涉及環(huán)境、產(chǎn)品檢驗(yàn)、質(zhì)量控制、科學(xué)研究、疾控中心等。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)改變酸用量、消解溫度和消解時(shí)間，對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解比對(duì)。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，本試驗(yàn)最終選擇5.0mL鹽酸，加入10.0mL硝酸、氫氟酸6.0mL、高氯酸2.0mL，需要6~7h消解完全。
1.5電感耦合等離子體光譜儀分析。
2.分析與結(jié)果
2.1精密度和準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確稱取2種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和1種未知土壤樣品，采用石墨消解分別做3個(gè)平行，用優(yōu)化后的參數(shù)等離子光譜法和火焰原子吸收光譜法分別測(cè)定鋅、銅、鎳、鉻含量，結(jié)果如表所示，測(cè)定值都處于相關(guān)范圍內(nèi)，對(duì)兩種方法測(cè)試結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)，兩種分析方法沒(méi)有顯著性差異。該方法和火焰原子吸收光譜法都有很好的準(zhǔn)確性和精密性。
3.結(jié)論
本文建立了以混酸(5.0mL鹽酸，10.0mL硝酸，氫氟酸6.0mL，高氯酸2.0mL，6~7h消解完全)為基礎(chǔ)的全自動(dòng)石墨消解土壤的前處理方法。在上文消解條件和儀器工作條件下，用等離子光譜法測(cè)定土壤中的鋅、銅、鎳、鉻具有很好的準(zhǔn)確性和精密性，對(duì)兩種方法測(cè)試結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)，兩種分析方法測(cè)試結(jié)果沒(méi)有顯著性差異。
本文中使用的格丹納72孔全自動(dòng)石墨消解儀具有72孔雙分區(qū)設(shè)計(jì)，可單獨(dú)或同時(shí)控制，使消解實(shí)驗(yàn)部分操作十分方便。而且整機(jī)一體圍閉設(shè)計(jì)，自帶強(qiáng)排功能，讓實(shí)驗(yàn)人員安心在實(shí)驗(yàn)室工作。
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