科技不斷的發(fā)展各行各業(yè)多少對(duì)環(huán)境造成了污染，特別在土壤方面中的重金屬污染特別嚴(yán)重，重金屬污染由于其隱蔽性、長(zhǎng)期性和不可逆性對(duì)環(huán)境、牲畜、人類都存在著危害。我國(guó)相當(dāng)部門也對(duì)此相當(dāng)?shù)闹匾?，?guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)土壤的前處理采用的混和酸完全消解就屬于濕法消解。但該方法每種元素分別對(duì)應(yīng)一種前處理方法.消解過程極為復(fù)雜和繁瑣，試劑消耗量大、人力成本增加，消解所排放的酸性氣體增多.造成環(huán)境污染嚴(yán)重。

本文通過采用全自動(dòng)石墨消解儀前處理方法對(duì)土壤中重金屬的分析起來重大創(chuàng)新，測(cè)定土壤中Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬含量，同時(shí)與國(guó)標(biāo)推薦法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明全自動(dòng)石墨消解是一種自動(dòng)化程度高，交叉污染少，回收率高，適合日常大量普通樣品的消解方法。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

儀器：火焰原子分光光度計(jì)、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、全自動(dòng)石墨消解儀、陶瓷加熱板。

全自動(dòng)石墨消解儀

試劑：HCl、HNO3、HF、HClO4都為優(yōu)級(jí)純。

標(biāo)準(zhǔn)樣品：土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1和ESS-3。

2、采集土壤樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石塊和動(dòng)植物殘?bào)w等異物.用木棒或瑪瑙棒碾壓，通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪躪研缽研磨通過2mm尼龍篩的土樣.通過0.149mm尼龍篩混勻后，存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

3、全自動(dòng)石墨消解土壤過程

由于測(cè)定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬采用統(tǒng)一的消解液，本次試驗(yàn)使用HCl—HNO3一HF—HClO4混合酸消解體系，將土壤中的晶格全部打開，進(jìn)行全消解。因用酸量較少，只需準(zhǔn)確稱取0.2000g左右干燥土壤樣品至消解管中，設(shè)置系統(tǒng)自動(dòng)加酸。就可進(jìn)行消解。全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng)的消解程序設(shè)置如下表格。儀器自動(dòng)定容至50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。

4、全自動(dòng)石墨消解法與國(guó)標(biāo)推解法比對(duì)

4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定

試驗(yàn)以土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS一1，ESS一3以及采集的土壤樣品l號(hào)和2號(hào)樣品作為實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試。全自動(dòng)石墨消解消解步驟同上面表格中的消解一樣。國(guó)標(biāo)推薦消解法稱取0.5000g左右干燥土壤樣品按相應(yīng)國(guó)標(biāo)“進(jìn)行消解，消解后，冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶。

分別準(zhǔn)確稱取ESS一1和ESS一3標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品各6份，標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)移至石墨消解儀樣品管中，放進(jìn)相應(yīng)的樣品位置，統(tǒng)一測(cè)定消解液中6種重金屬元素的含量，測(cè)定結(jié)果如上面的表格。結(jié)果得出2個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中的6種重金屬元素測(cè)定值均在不確定度范圍內(nèi)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7％。

4.2 實(shí)際土壤樣品的測(cè)試

準(zhǔn)確稱取采集的樣品l號(hào)和2號(hào)樣品，分別使用全自動(dòng)石墨消解法和國(guó)標(biāo)推薦法對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，每個(gè)樣品每個(gè)方法分別消解6個(gè)，統(tǒng)一測(cè)定消解液中6種重金屬元素的含量測(cè)定結(jié)果如下表。由表中可知，全自動(dòng)石墨消解法和國(guó)標(biāo)推薦方法的測(cè)定值基本趨于一致。

5、兩種消解方法操作和性能的比較

通過實(shí)驗(yàn)國(guó)標(biāo)推薦法消解的優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，易操作，價(jià)格低廉，缺點(diǎn)是必須做好實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。樣品容易被污染，加熱速度較慢，樣品受熱不均勻，酸性氣體對(duì)操作人員身體健康造成危害。全自動(dòng)石墨消解的優(yōu)勢(shì)在于加熱均勻，溫度控制精度高，可實(shí)現(xiàn)程序化升溫，安全性好，實(shí)現(xiàn)了智能化控制。

6、全自動(dòng)石墨消解在實(shí)際應(yīng)用中帶來的革新

全自動(dòng)石墨消解采用智能控制器實(shí)現(xiàn)了多步處理?？梢愿鶕?jù)需要設(shè)置無人值守程序，在任意需要的時(shí)間啟動(dòng)加熱或停止加熱。樣品消解是一個(gè)花費(fèi)時(shí)間的過程，無人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向。石墨消解儀具有良好的溫度均勻性，在消解管質(zhì)量保證的情況下能實(shí)現(xiàn)大批量樣品同時(shí)處理。且能保證在不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性。同時(shí)全自動(dòng)石墨消解交叉污染少、回收率高。在日常大量普通樣品的處理中優(yōu)勢(shì)明顯。

7、實(shí)驗(yàn)討論

全自動(dòng)石墨消解是在國(guó)標(biāo)方法的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了消解過程的自動(dòng)化，克服了傳統(tǒng)方法前處理繁瑣，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可實(shí)現(xiàn)程序控制，無人值守進(jìn)行批量樣品的消解處理，遠(yuǎn)程控制有效讓實(shí)驗(yàn)人員避免了實(shí)驗(yàn)過程中酸氣對(duì)人員身體健康造成危害，具備了多種優(yōu)點(diǎn)。采用全自動(dòng)石墨消解對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行消解，成功完成對(duì)Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6種重金屬元素測(cè)試溶液的統(tǒng)一制備，且測(cè)定均值在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的范圍內(nèi)。因此全自動(dòng)石墨消解在日常的樣品大批量消解中具有廣闊的應(yīng)用前景，大大解放人力、物力，提高效率、節(jié)省時(shí)間、費(fèi)用。