隨著工業(yè)、生活、化工業(yè)等的快速發(fā)展對土壤的污染也越來越嚴重，重金屬污染也越來越多，甚至危及到了人類的人身安全。實驗里也是不斷對土壤重金屬研究越來越重視，初實驗是使用電爐對樣品進行前處理、慢慢的出現(xiàn)了電熱板、微波消解等。本文章是使用新型的智能石墨消解儀采用不同酸體系的消解對比，對某基地的土壤進行前處理消解測定銅、鋅、鎳、鉻4種金屬元素的變化，對重金屬研究提供幫助。

實驗部分

1、主要儀器與試劑

儀器：36孔智能石墨消解儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

試劑：HNO3：優(yōu)級純；HF，HClO4，H2O2：分析純。

格丹納石墨消解儀

2、樣品采集

土壤樣品1#：隨機采集綠色無公害基地土壤一份；質控樣：國家土壤標準物質GSS–7，地礦部化物探研究所；實驗用水為優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)制得電阻率為18.2MΩ·cm的去離子水。

2.1試樣制備

將采集的土壤樣品1#及標準土壤樣品GSS–7分別用瑪瑙研缽研磨后過74μm（200目）尼龍篩，經烘箱105℃干燥4h后放入干燥器中保存。

3、石墨消解儀對樣品消解

稱取試樣0.2～0.5g（精確到0.1mg）于聚四氟乙烯消解管中，將消解管放入石墨消解裝置石墨孔中。設置消解程序進行消解。消解完畢后冷卻至室溫，然后加入硝酸溶液（1+1）1mL溶解殘渣，轉移至50mL容量瓶中，用少量去離子水洗滌消解罐，洗滌液一并轉移至容量瓶，同時測定消解全程空白。智能石墨消解的消解程序下面見表1。

3、消解體系及消解量的選擇

消解試劑的選擇對試樣預處理的結果影響很大。因為鉻元素被土壤中的硅酸鹽礦物晶格所包藏，而HF是唯一能分解硅酸鹽的酸類。因此本實驗選擇HNO3–HF、HNO3–HF–H2O2和HNO3–HF–HClO43種消解體系進行試驗。從消解結果的外觀進行初步比較再選擇消解試樣的消解液，消解效果見表2。對比3種消解體系的消解情況，發(fā)現(xiàn)HNO3–HF體系和HNO3–HF–H2O2體系均不能完全消解樣品，故選擇HNO3–HF–HClO4體系作為消解液。

樣品消解量一般不超過0.50g，大于.50g消解不完全；消解量也不能太少，太少會影響微量元素的分析結果。故本實驗選擇消解量為0.20～0.50g。

4、準確度與精密度試驗

選擇HNO3–HF–HClO4體系作為消解液對標準土壤GSS–7進行消解并用ICP–OES外標法測定，結果見表3。從表4結果可知，各元素測定均值均在標準值的不確定度范圍內，且均值與標準值的誤差均在±10%以內；而且各元素測定結果的相對標準偏差較小，說明試樣在消解和測定過程中平行性很好，精密度較高，且稱樣量在0.20～0.50g時測定結果差異不大。

5、樣品測定與回收試驗

將土壤樣品1#按照消解步驟消解后進行ICP–OES測定。然后將土壤樣品1#與GSS–7質控樣以質量比1∶1左右進行加標回收試驗，測定結果見表4。從表中結出各元素回收率在96.5%～104.0%之間，滿足分析要求。

6、結果討論

土壤樣品以HNO3–HF–HClO4酸體系為消解液，采用智能石墨消解儀對樣品進行前處理，測定土壤樣品中的Cu，Zn，Ni，Cr含量，操作便捷快速，減少了試劑用量，36個孔數(shù)可以進行批量操作，大大減少操作人員的勞動強度。遠程無線控制系統(tǒng)，讓實驗人員更加安全。石墨特性具加熱均勻，包裹式加熱讓樣品更加消解完全。該方法試劑用量少，樣品消解完全，是進行土壤中多元素測定的高效方法。